CAS: 28578-16-7 Ethyl Glycidate Pmk Oil

1) Под защитата на аргон добавете (4 g, 30 mmol) безводен алуминиев хлорид към реакционната колба, след това добавете 20 ml безводен дихлорометан и разбъркайте, за да се разтвори.След разтваряне, добавете (1.7 g, 10 mmol) 2-бромопропионил хлорид и продължете да разбърквате в продължение на 20 минути.След това (0.92 g, 10 mmol) толуен беше добавен и добавянето беше завършено на капки в рамките на 30 минути.След приключване на прибавянето на капки, нагрява се под обратен хладник за 2 часа и се охлажда до стайна температура, след като нагряването на обратен хладник приключи.

2) След охлаждане изсипете разтвора в 40 ml ледена вода, добавете 20 ml дихлорометан и 20 ml 6N солна киселина, разклатете енергично и след това оставете неподвижно и разделете на слоеве.След напластяване се оставя дихлорометановата фаза на долния слой.След промиване на дихлорометановата фаза с 1NHCL два пъти, тя се изсушава с безводен магнезиев сулфат, филтрува се и се изпарява на ротационен изпарител, за да се получи прозрачно маслено вещество.

3) Поставете прозрачното вещество в съд за кристализация и добавете етер, за да се разтвори, след това бавно добавете петролев етер, докато стане леко помътняващ, покрийте и закопчайте парче хартия, за да престои неподвижно в абсорбатор, за да кристализира, за да получите 1,37 g продукт 2-бромо -4' -Прозрачни кристали на метил фенилацетон.